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Four à croissance cristalline Fours Bridgman pour cristaux de haute qualité

Les fours de croissance de cristaux sont utilisés pour la croissance de monocristaux de haute qualité présentant des propriétés uniformes et une faible densité de défauts. Carbolite Gero est spécialisé dans les fours et les appareils destinés à la culture de cristaux selon la méthode Bridgman-Stockbarger.

Les matériaux cristallins jouent un rôle crucial dans la science et l'industrie et sont à l'avant-garde du développement de matériaux modernes pour des applications telles que les semi-conducteurs, l'optique et l'électronique. Une structure cristalline résulte de l'agencement périodique d'atomes, d'ions et de molécules qui contribuent aux propriétés macroscopiques d'un cristal.

En comprenant la croissance des cristaux, nous pouvons utiliser des techniques pour la synthèse artificielle de cristaux. Des fours peuvent être utilisés et modifiés pour contrôler la forme et l'orientation des cristaux, ce qui permet d'adapter les propriétés des cristaux à des applications spécifiques.

Bridgman method crystal growing tube furnaces

BV-HTRV 40-500/18 : four de croissance cristalline Bridgman avec une longueur chauffée de 500 mm jusqu'à 1800 °C. Le dispositif de tirage est monté au-dessus du four.

BV-HTRV 40-500/18 : four de croissance cristalline Bridgman avec une longueur chauffée de 500 mm jusqu'à 1800 °C. Le dispositif de tirage est monté au-dessus du four.

BV-HTRV 70-250/18 : four de croissance cristalline Bridgman avec une longueur chauffée de 250 mm jusqu'à 1800 °C. Le système est équipé d'une pompe à vide préliminaire.

BV-HTRV 70-250/18 : four de croissance cristalline Bridgman avec une longueur chauffée de 250 mm jusqu'à 1800 °C. Le système est équipé d'une pompe à vide préliminaire.

Le four vertical Bridgman (c.-à-d. e. BV-HTRV 40-500/18) est équipé d'un four tubulaire haute température à zone unique, monté en bas, et d'un dispositif d'étirage, monté en haut. Le châssis de base peut être utilisé avec presque tous nos fours tubulaires, il existe donc de nombreuses longueurs, diamètres et températures différents. Des fours Bridgman à plusieurs zones sont également proposés, ce qui permet d'avoir une meilleure influence sur le niveau de température.

Une conception inverse est également possible. Dans ce cas, le four vertical Bridgman (c.-à-d. e. BV-HTRV 70-250/18) est équipé d'un four tubulaire monozone monté en haut et d'un dispositif d'étirage monté en bas. Le tube est équipé de brides étanches au vide et d'un arbre refroidi par eau pour l'étirage. Tous les mouvements sont contrôlés par un potentiomètre. La vitesse de traction est donnée par la commande de programmation, un positionnement rapide étant possible.
 

Fours à paroi froide pour la culture de cristaux selon la méthode Bridgman

KZA-V 40-400/16-1G : four de croissance cristalline Bridgman d'une longueur chauffée de 400 mm à 1600 °C, chauffage graphite à trois zones pour le vide et le gaz inerte avec commande entièrement automatique et journalisation des données.

KZA-V 40-400/16-1G : four de croissance cristalline Bridgman d'une longueur chauffée de 400 mm à 1600 °C, chauffage graphite à trois zones pour le vide et le gaz inerte avec commande entièrement automatique et journalisation des données.

Four Bridgman spécial jusqu'à 2200°C : L'échantillon est lentement retiré de la zone chaude pour être placé dans un bain d'InGa. L'InGa est un métal liquide à faible pression de vapeur. Ce système permet d'obtenir les plus grands gradients de température possibles.

Four Bridgman spécial jusqu'à 2200°C : L'échantillon est lentement retiré de la zone chaude pour être placé dans un bain d'InGa. L'InGa est un métal liquide à faible pression de vapeur. Ce système permet d'obtenir les plus grands gradients de température possibles.

KZA-V 25-500/20 : four de croissance de cristaux Bridgman avec une longueur chauffée de 500 mm jusqu'à 2000 °C. Chauffe-graphite à 4 zones pour un fonctionnement sous vide et sous gaz protecteur avec commande entièrement automatique et journalisation des données.

KZA-V 25-500/20 : four de croissance de cristaux Bridgman avec une longueur chauffée de 500 mm jusqu'à 2000 °C. Chauffe-graphite à 4 zones pour un fonctionnement sous vide et sous gaz protecteur avec commande entièrement automatique et journalisation des données.

Les appareils sous vide modernes pour des températures allant jusqu'à 2200°C peuvent être intégrés dans des fours à graphite ou à tungstène. Ce type de four Bridgman est conçu pour la croissance cristalline dans un environnement sous vide poussé en utilisant une pompe turbomoléculaire. Des valeurs de vide de 10-5 sont possibles. Le four est équipé de trois zones de chauffage. L'orientation du four peut se faire horizontalement, verticalement ou selon des angles définis entre 0° et 90°.
 

Four de croissance des cristaux selon la méthode Stockbarger

KZA-ST 400-400/16 : Four de croissance de cristaux Stockbarger avec un volume utile de 400 mm de diamètre et 400 mm de longueur chauffée jusqu'à une température maximale de 1600 °C.

KZA-ST 400-400/16 : Four de croissance de cristaux Stockbarger avec un volume utile de 400 mm de diamètre et 400 mm de longueur chauffée jusqu'à une température maximale de 1600 °C.

Système de culture de cristaux pour la méthode Stockbarger. Un four à cinq zones en graphite dont la vitesse de refroidissement est contrôlée avec précision pour cultiver des cristaux.
 

Accessoires pour fours de croissance de cristaux

Carbolite Gero est spécialisée dans la construction de fours et d'installations pour la culture de cristaux. Les fondateurs de l'entreprise, Roland Geiger et Dr Gerd Lamprecht, ont commencé leur carrière chez Max-Planck-Institut für Festkörperforschung à Stuttgart dans le laboratoire de croissance des cristaux. Une gamme sélectionnée d'appareils et d'accessoires pour la croissance des cristaux est disponible.

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Informations générales Méthode Bridgman-Stockbarger

La méthode Bridgman-Stockbarger est la plus courante et la plus répandue dans les fours de croissance cristalline. Dans ce processus, une masse fondue polycristalline est déplacée lentement dans un creuset ou une ampoule sur un gradient de température stable d'une zone chaude à une zone froide dans le four. Le creuset contenant la masse fondue est mis en rotation pendant le mouvement vertical afin de créer un profil de température homogène. Le principe de cette technique est basé sur la solidification dirigée.

Un germe monocristallin est mis en contact avec la masse fondue afin de garantir que la croissance du monocristal soit contrôlée selon une orientation cristallographique spécifique. Cela représente donc également une interface pour la croissance. Lorsque la température diminue à partir de la zone chaude, la masse fondue polycristalline se solidifie. Le germe cristallin amorce le processus jusqu'à ce que l'ensemble de la masse fondue se transforme en un monocristal solide de composition uniforme. Les cristaux sont cultivés dans un environnement de refroidissement lent et contrôlé, ce qui minimise la probabilité de défauts au sein de la structure.

Dans cette méthode, il est également possible d'appliquer une modification du gradient de température en utilisant un four à plusieurs zones. Cela ne nécessite pas le déplacement d'un creuset ou d'un four. Au lieu de cela, le gradient de température est contrôlé en modifiant l'apport de chaleur, de sorte que la zone limite entre la masse fondue et le cristal soit maintenue.

Les paramètres importants tels que la vitesse de traction et la vitesse de rotation se situent par défaut entre 0,03 et 50 mm/h ou entre 1 et 5 tours/min. Un affichage indique la position absolue du creuset/de l'ampoule sur la longueur du four par rapport à son point de départ. Il est possible de contrôler le gradient thermique dans le four Bridgman, car il joue un rôle essentiel dans la production de monocristaux hautement cristallins et homogènes.

Le procédé peut être mis en œuvre dans un four Bridgman configuré verticalement ou horizontalement, en fonction du processus mis en œuvre et du type de cristaux cultivés. Une technique de cristallisation de croissance par fusion peut être réalisée sous vide, dans un environnement neutre (azote, hélium, argon, etc.) ou oxydant (air, oxygène).

Avantages 

  • Produit des monocristaux de grande qualité et de grande taille
  • Cultive différents cristaux, tels que des cristaux ferroélectriques, piézoélectriques, optiques et semi-conducteurs
  • la forme et l'orientation des cristaux peuvent être modifiées en changeant des paramètres tels que le taux de croissance, la vitesse de rotation, le gradient de température et la forme du creuset

Désavantages

  • Cette méthode ne permet pas de cultiver des sels hydratés et anhydres ou des cristaux organiques
  • Le contrôle et la garantie d'une répartition uniforme de la température dans le four constituent un véritable défi
  • Il est difficile d'assurer la stabilité mécanique du système tout en permettant au mécanisme de traction de fonctionner sans problème
  • Cette méthode est longue et coûteuse, car la croissance d'un monocristal peut prendre des jours ou des semaines
  • La culture de cristaux nécessite un équipement spécial et un personnel qualifié

Application : Four Bridgman pour la culture de cristaux pour cellules photovoltaïques

Un exemple du large éventail d'applications de la culture de cristaux est la production de monocristaux de tellurure de cadmium (CdTe) selon la méthode Bridgman-Stockbarger. Le tellurure de cadmium est un matériau semi-conducteur utilisé pour fabriquer des jonctions PN destinées à être utilisées dans des applications telles que les détecteurs de rayonnement, les capteurs et le photovoltaïque.

En pratique, les jonctions PN se forment à l'intérieur du monocristal par dopage. Les jonctions P-N monocristallines présentent une meilleure efficacité que leurs homologues polycristallines et amorphes. Les monocristaux présentent moins de défauts et d'impuretés, ce qui se traduit par une moindre résistance au flux d'électrons. Les défauts et les irrégularités perturbent la disposition des atomes dans le cristal et modifient ainsi le nombre et la mobilité des porteurs de charge.

Analyse de la structure cristalline

Un cristal peut être divisé en sept systèmes cristallins différents. Chaque système cristallin se compose d'un arrangement régulier d'atomes. La diffraction des rayons X permet de déterminer la structure d'un cristal. Le principe de cette technique repose sur la loi de Bragg, qui décrit l'interaction des rayons X avec la structure cristalline.

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